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新聞資訊

三乙醇胺質量的測定方法

作者:admin 來源:未知 日期:2012/1/16 11:35:25 人氣:
三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三種質量指標的測定方法。


1.
三乙醇胺含量的測定


1.1
原理
 
在三乙醇胺中加入乙酸酐,將試樣中的一乙醇胺、二乙醇胺轉換成酰胺,再利用三乙醇胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。


1.2
試劑與溶液
 
無水乙醇;乙酸酐;實驗用三級水;甲基橙;二甲苯氰 FF 。以上均為分析純試劑。

鹽酸-乙醇標準溶液:濃度 c(HCl) 0.5mol/L ;

鹽酸-乙醇溶液: 0.05mol/L ,將 0.5mol/L 的鹽酸-乙醇標準溶液稀釋 10 倍;

氫氧化鈉-乙醇溶液: 0.05mol/L ,配制方法同鹽酸-乙醇標準溶液;

甲基橙-二甲苯氰 FF 混合指示劑溶液:稱取 0.15g 甲基橙與 0.08g 二甲苯氰 FF 溶解于 100ml 水中。


1.3
分析步驟
 
量取 50ml 無水乙醇于 250ml 碘量瓶中,加入 2 3 滴甲基橙-二甲苯氰 FF 混合指示劑溶液,用 0.05mol/L 鹽酸-乙醇溶液或 0.05mol/L 氫氧化鈉-乙醇溶液調節(jié)至琥珀色。準確稱取 0.5 1g 樣品 ( 稱準至 0.0002g ) 于瓶中,加入 10ml 乙酸酐,蓋上瓶蓋放置 30min ,用 0.5mol/L 鹽酸-乙醇標準溶液滴定至琥珀色為終點。每次測定前均應標定鹽酸-乙醇標準溶液。


1.4
分析結果的計算

三乙醇胺含量按下式計算:

0 式中: 0 ——樣品中三乙醇胺含量,%;

         0 ——鹽酸-乙醇標準溶液的實際濃度, mol/L ;

         V0 ——滴定是消耗鹽酸-乙醇標準溶液, ml ;

      0 ——樣品的質量, g ;

0.1492 ——與 1.00ml 鹽酸標準溶液 [c(HCl)1.000mol/L] 相當?shù)娜掖及返馁|量, g 。

允許差:兩次平行測定結果差值不大于 0.3 %,取其算術平均值為測定結果。


2.
水含量的測定
水分的測定采用卡爾·費休法 ( “永!狈 ) 。


2.1
原理
 
根據(jù)半電池反應 I2+2e 2I- ,溶液中同時存在 I2 I- 時,上述反應分別在兩個電極上進行,即在一個電極上 I2 被還原,而在另一個電極上 I- 被氧化,溶液中有電流通過。如果溶液中只有 I- 而無 I2 則溶液中無電流通過。當?shù)味ㄟ_到終點時,溶液中存在微量卡爾·費休試劑,此時 I2 I- 同時存在,溶液導電,電流表指針發(fā)生偏轉。

H2O+I2+SO2+ 3C5H5N= 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

根據(jù)滴定反應中所消耗的卡爾·費休試劑計算出水分的含量。


2.2
試劑
 
KFR-06 無吡啶卡爾·費休試劑(天津市四友精細化學品有限公司);實驗用三級水;無水甲醇。


2.3
儀器
 
KF-1 型水分測試儀(上海安亭電子儀器廠); 1ml 注射器; 25 μ l 微量進樣器;分析天平(感量 0.1mg )。


2.4
操作步驟
2.4.1 卡爾·費休試劑的標定

2.4.1 .1 卡爾·費休試劑應每天標定。

2.4.1 .2 在滴定瓶中加入足量無水甲醇,以保證浸沒鉑電極裸露端,調節(jié)電磁攪拌器的攪拌速度,以不發(fā)生飛濺為度,用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針到 45 μ A 左右(此時儀器測定的靈敏度最大),記錄指針位置。


2.4.1
.3
用微量進樣器向滴定瓶中加入一滴水,水的質量( m1 )由減量法稱得(稱準至 0.1mg )。用卡爾·費休試劑滴定至如上相同偏移處,記錄耗用的體積( V1 )。卡爾·費休試劑的水當量( T )以 gH2O/ml 表示,并按照下式計算:

式中: 1 ——所加入純水的質量, g ;

V1 ——標定時,消耗卡爾·費休試劑的體積, ml

T ——卡爾·費休試劑的水當量, gH2O/ml 。


2.4.2
試樣含水量的測定


2.4.2
.1
在滴定瓶中加入足量的無水甲醇,以保證浸沒鉑電極裸露端,調節(jié)電磁攪拌器的攪拌速度,以不發(fā)生飛濺為度,用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針到 45 μ A 左右,記錄指針位置。


2.4.2
.2
打開加料口橡皮塞,迅速將試樣注入滴定瓶中,試樣的質量( m2 )由減量法稱得(稱準至 0.1mg )。立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾·費休試劑滴定至如上相同偏移處,記錄耗用的卡爾·費休試劑體積( V2 )。


2.5
測試結果的計算

試樣含水量以質量百分數(shù)表示,按下式計算:

式中:——試樣中水分含量,%;

2 ——試樣的質量, g

V2 ——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積, ml ;

T ——卡爾·費休試劑的水當量, gH2O/ml 。


2.4.3
.2
測定結果以平行測定兩個結果的算術平均值表示。


3
活性物含量

去除水分含量剩余即為活性物含量。

以上即為產品中三乙醇胺含量、含水及活性物質含量的常用測定方法。該方法投入成本小、測試數(shù)據(jù)準確,適合中小企業(yè)使用。當然,三乙醇胺在測定中還經(jīng)常使用氣相色譜法,但其儀器投入較高且操作也比較復雜,不適合規(guī)模較小的廠家使用。更重要的是,氣相色譜無法測定含水,水分含量還得使用卡爾·費休法進行確定,因此本文中沒有提及。
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