怎么測定助磨劑原料三乙醇胺的質(zhì)量 三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三種質(zhì)量指標(biāo)的測定方法。 1. 三乙醇胺含量的測定 1.1 原理 在三乙醇胺中加入乙酸酐，將試樣中的一乙醇胺、二乙醇胺轉(zhuǎn)換成酰胺，再利用三乙醇胺的堿性在非水溶液中進(jìn)行酸堿滴定。 1.2 試劑與溶液 無水乙醇；乙酸酐；實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水；甲基橙；二甲苯氰FF。以上均為分析純?cè)噭?br />鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度c(HCl)＝0.5mol/L； 鹽酸－乙醇溶液：0.05mol/L，將0.5mol/L的鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍； 氫氧化鈉－乙醇溶液：0.05mol/L，配制方法同鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液； 甲基橙－二甲苯氰FF混合指示劑溶液：稱取0.15g甲基橙與0.08g二甲苯氰FF溶解于100ml水中。 1.3 分析步驟 怎么測定助磨劑原料三乙醇胺的質(zhì)量 量取50ml無水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示劑溶液，用0.05mol/L鹽酸－乙醇溶液或0.05mol/L氫氧化鈉－乙醇溶液調(diào)節(jié)至琥珀色。準(zhǔn)確稱取0.5～1g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，蓋上瓶蓋放置30min，用0.5mol/L鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至琥珀色為終點(diǎn)。每次測定前均應(yīng)標(biāo)定鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。 1.4 分析結(jié)果的計(jì)算 三乙醇胺含量按下式計(jì)算： 0＝ 式中：0——樣品中三乙醇胺含量，％； 0——鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L； V0——滴定是消耗鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，ml； 0——樣品的質(zhì)量，g； 0.1492——與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)1.000mol/L]相當(dāng)?shù)娜掖及返馁|(zhì)量，g。 允許差：兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.3％，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 2. 水含量的測定 水分的測定采用卡爾·費(fèi)休法(“永停”法)。 2.1 助磨劑原理 根據(jù)半電池反應(yīng)I2+2e＝2I-，溶液中同時(shí)存在I2及I-時(shí)，上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，溶液中有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2則溶液中無電流通過。當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在微量卡爾·費(fèi)休試劑，此時(shí)I2及I-同時(shí)存在，溶液導(dǎo)電，電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)。 H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑計(jì)算出水分的含量。 2.2 試劑 KFR-06無吡啶卡爾·費(fèi)休試劑（天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司）；實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水；無水甲醇。 2.3 儀器 KF-1型水分測試儀（上海安亭電子儀器廠）；1ml注射器；25μl微量進(jìn)樣器；分析天平（感量0.1mg）。 2.4 操作步驟 2.4.1卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定 2.4.1.1 卡爾·費(fèi)休試劑應(yīng)每天標(biāo)定。 2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量無水甲醇，以保證浸沒鉑電極裸露端，調(diào)節(jié)電磁攪拌器的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)指針到45μA左右（此時(shí)儀器測定的靈敏度最大），記錄指針位置。 2.4.1.3 用微量進(jìn)樣器向滴定瓶中加入一滴水，水的質(zhì)量（m1）由減量法稱得（稱準(zhǔn)至0.1mg）。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至如上相同偏移處，記錄耗用的體積（V1）�？枴べM(fèi)休試劑的水當(dāng)量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式計(jì)算： 式中：1——所加入純水的質(zhì)量，g； V1——標(biāo)定時(shí)，消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，ml； T——卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，gH2O/ml。 2.4.2試樣含水量的測定 2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的無水甲醇，以保證浸沒鉑電極裸露端，調(diào)節(jié)電磁攪拌器的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)指針到45μA左右，記錄指針位置。 2.4.2.2 打開加料口橡皮塞，迅速將試樣注入滴定瓶中，試樣的質(zhì)量（m2）由減量法稱得（稱準(zhǔn)至0.1mg）。立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至如上相同偏移處，記錄耗用的卡爾·費(fèi)休試劑體積（V2）。 2.5 測試結(jié)果的計(jì)算 試樣含水量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算： 式中：——試樣中水分含量，％； 2——試樣的質(zhì)量，g； V2——滴定試樣所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，ml； T——卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，gH2O/ml。 2.4.3.2 測定結(jié)果以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示。 3 活性物含量 去除水分含量剩余即為活性物含量。 以上即為產(chǎn)品中三乙醇胺含量、含水及活性物質(zhì)含量的常用測定方法。該方法投入成本小、測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，適合中小企業(yè)使用。當(dāng)然，三乙醇胺在測定中還經(jīng)常使用氣相色譜法，但其儀器投入較高且操作也比較復(fù)雜，不適合規(guī)模較小的廠家使用。更重要的是，氣相色譜無法測定含水，水分含量還得使用卡爾·費(fèi)休法進(jìn)行確定，因此本文中沒有提及。怎么測定助磨劑原料三乙醇胺的質(zhì)量 |
